Préparation des échantillons pour l'analyse carbone 14
La préparation des échantillons pour les mesures physiques au carbone 14 comprend de multiples étapes que nous expliquent Marie-Gabrielle Durier et Élise Brunello, en prenant l'exemple d'ossements.
Nettoyage avec le micro-drill
L’étape initiale consiste à nettoyer les échantillons d'ossements issus de sites archéologiques européens (essentiellement de Belgique). Marie-Gabrielle explique : « Ils sont reçus par voie postale, et sont ensuite nettoyés par abrasion de surface grâce à un micro-drill aussi utilisé pour éliminer la partie intérieure spongieuse de l'os. En effet, cette partie contient peu de collagène nécessaire à l'analyse au carbone 14. Cette partie spongieuse est plus susceptible d'absorber des contaminations (telles que les acides humiques du sol) que la partie dure de l'os. »
Séparation et purification du collagène
Une deuxième étape consiste à isoler et purifier le collagène à extraire de l'os. « Pour cela les échantillons sont coupés et placés dans des tubes, auxquels différentes solutions sont ajoutées. D'abord, de l'acide chlorhydrique (HCl) à 8%, suivi d'une base (NaOH) pour éliminer les acides humiques (qui proviennent des sols), et enfin, à nouveau de l'acide (HCl 1%) pour neutraliser la base », indique Marie-Gabrielle. Ce protocole est standardisé, soit couramment utilisé dans les laboratoires de datation par le carbone 14. Le collagène est ensuite extrait de l’ossement (ainsi préalablement décontaminé) dans une solution à pH acide égal à 3 dans un four à 90°C pendant 10 heures.
La graphitisation
Une troisième étape consiste à lyophiliser le collagène extrait et filtré en le refroidissant et en le plaçant dans un lyophilisateur. « Cela permet d’évaporer les solutions utilisées pendant le processus de purification et d’extraction du collagène de l’os qui prend un aspect solide blanc et spongieux s’il est de bonne qualité », raconte Marie-Gabrielle. « Ce collagène est ensuite brûlé et graphitisé. La graphitisation est un processus durant lequel l’échantillon est transformé d’abord en gaz carbonique (CO2) puis sous forme de graphite solide (donc de carbone). Enfin, ce carbone est introduit dans le MICADAS (Mini Carbon Dating System) qui permet d’effectuer des mesures radiocarbones grâce à la spectrométrie de masse par accélérateur : cette technique compte directement le nombre d’atomes de carbone 14 présents dans un échantillon. »
Savez-vous que le MICADAS (Mini Carbon Dating System) de l'IRPA est le seul appareil de spectrométrie de masse par accélérateur pour la datation au carbone 14 en Belgique ? Il a été acquis grâce au soutien de la Loterie Nationale.
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